sexta-feira, 16 de outubro de 2015

Controle de Pontos Críticos através da Isoterma

Definindo o Ponto Crítico com Isotermas

Quando o leite é pulverizado pelo spray-dried atravessa o ponto de transição vítrea e rapidamente se aglomera em uma massa sólida.  Suas propriedades físico-químicas são permanentemente modificadas – não há caminho de volta. Pode ser frustante se você tentar mover esse leite através de funis ou tubos para adicionar em sua receita.
Nós sabemos que isso foi frustante para uma conhecida nossa, gerente da fábrica de leite em pó que apesar do duplo ensacamento do leite e orientações estritas para temperatura de estocagem, ela continuou tendo problemas com clientes que rejeitaram seus carregamentos mesmo após a inspeção das matérias-primas pela Garantia da Qualidade.
Transição Vítrea do Leite em Pó
Quando o leite é pulverizado a evaporação rápida deixa os açúcares em estado vítreo. Lactose vítrea tem propriedades completamente diferentes da lactose cristalina.
No estado vítreo a água é aprisionada de forma diferente e por isso as partículas não empedram ou aglomeram.

A estrutura cristalina é o estado de menor energia, então sempre haverá algumas moléculas em transição do vítreo para o cristalino. O que a gerente da fábrica realmente precisa saber é a taxa da transição e essa taxa é muito próxima a atividade de água.

Processo Gradual
Em 0,30 aw, levará muitos anos para toda a lactose se tornar cristalina. Em 0,40 aw, poderá levar um mês. Aumentando a atividade de água para acima de 0,43, a transição ocorrerá em poucas horas.
Uma vez que a lactose cristaliza, o leite em pó não é mais o mesmo produto. Ela aprisiona uma quantidade de água dramaticamente diferente, não se dissolve e altera o sabor.
Na essência, o leite está arruinado – e naturalmente rejeitado pelos inspetores da GA.
Onde está a Transição Vítrea?
Nossa gerente deseja um método mais confiável para determinar o ponto da transição vítrea e medir o quão perto o seu produto acabado estaria desse ponto. Os inspetores da Garantia da Qualidade focaram no teste de umidade. Mas quando ela viu um artigo sobre atividade de água e a propriedade de fluxo, ela começou a se perguntar se não estaria medindo a coisa errada.
 Ela nos chamou pedindo mais informações sobre atividade de água. Nós lhe dissemos que a leitura de umidade sozinha não é boa medida para a taxa de conversão do estado vítreo para o cristalino. Para isso você precisava medir atividade de água.
Identificação com Atividade de Água
Ela ficou surpresa ao saber que o ponto de transição vítrea do leite em pó era definível, e o valor da atividade de água específica poderia ser determinada através de uma isoterma.  Ela já tinha visto uma isoterma de leite em pó que não tinha lhe mostrado nada.
Melhor Resolução Encontra o Ponto
Ela estava correta – isotermas tradicionais para leite em pó por spray-dried não são úteis para ela, nem para outras pessoas que tentam definir a transição vítrea. Eles não apontam a mudança de fase. Nós corremos uma isoterma com o produto dela usando o AquaSorp IG e descobrimos algo interessante. A sua isoterma antiga teve as medidas entre os pontos ajustados com modelos que os tornaram “cegos” nas seções críticas do gráfico – a seção em que ocorre a transição vítrea. A nova isoterma com alta resolução mostrou claramente os pontos de transição.



Para transformar esse ponto em um número específico de atividade de água crítica, nós traçamos a segunda derivada da isoterma. O valor do pico no gráfico da segunda derivada é o valor crítico da mudança de fase. O número mágico: 0,43 aw.
Controle de Qualidade em Tempo Real
A gerente da fábrica começou a medir atividade de água na linha de produção. Rotina, testes precisos na linha com melhores valores de controle, melhoraram sua aceitação. Ela está pronta para correr os testes em seu material de embalagem. Para ela, a  isoterma tornou-se uma luz brilhante na qualidade da imagem até então frustante e imprevisível.